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重庆市柑桔非疫区建设与管理办法

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重庆市柑桔非疫区建设与管理办法

重庆市人民政府


重庆市人民政府令第 212 号



《重庆市柑桔非疫区建设与管理办法》已经2008年1月7日市人民政府第117次常务会议通过,现予公布,自2008年3月1日起施行。





市 长



二○○八年一月九日





重庆市柑桔非疫区建设与管理办法



第一章 总 则



第一条 为加强柑桔非疫区建设与管理,保护柑桔生产安全,促进柑桔产业发展,根据《中华人民共和国种子法》、《中华人民共和国农产品质量安全法》、国务院《植物检疫条例》等法律法规的规定,结合本市实际,制定本办法。

第二条 本市柑桔非疫区的建设和管理,适用本办法。

前款所称柑桔非疫区(以下简称非疫区),是指经国务院农业行政主管部门组织认定的,无柑桔溃疡病、柑桔黄龙病和柑桔实蝇等检疫性有害生物发生,并能通过建设和管理,适当保持此状态的区域。

非疫区的具体范围由市农业行政主管部门提出,报市人民政府批准并经国务院农业行政主管部门认定后公布。

第三条 柑桔检疫性有害生物的监督和处理实行公共植保、分级负责、预防为主、依法治理的原则。

第四条 市和非疫区所在地区县(自治县)农业行政主管部门负责本市非疫区的建设和管理工作,其他区县(自治县)农业行政主管部门应当共同做好柑桔疫情防控工作。

发展改革、财政、公安、交通、工商等部门和铁路、港口、航空、邮政等单位按照各自职责协助做好非疫区建设和管理工作。

农业植物检疫机构具体负责植物检疫和植物检疫监督工作。

第五条 市和区县(自治县)人民政府应当按照非疫区建设要求落实配套资金,安排柑桔检疫性有害生物防治专项经费。

第六条 市和区县(自治县)人民政府鼓励、支持植物检疫的科学研究和国际国内交流活动,推广先进的柑桔疫情监测、检疫和防治成果。

第七条 市和非疫区所在地区县(自治县)人民政府对在非疫区建设与管理工作中做出突出贡献的单位和个人应予以表彰。



第二章 非疫区建设



第八条 非疫区建设主要包括建立疫情监测预警体系、疫情拦截控制体系、疫情应急扑灭体系和制定相关技术规范、管理制度等内容。

第九条 市农业行政主管部门应当按照国家有关要求编制非疫区建设方案,报市人民政府批准后实施。

第十条 非疫区建设的基本建设项目应当符合农业基本建设项目管理有关法律法规要求,项目建设单位不得擅自变更建设地点、内容、规模和标准。

第十一条 设立柑桔疫情检查站,应当经市人民政府批准。

柑桔疫情检查站根据交通变更和疫情防控需要应当进行调整,调整时应当按原程序重新报批。

第十二条 非疫区边界、柑桔疫情检查站及交通要道应当设置警示标志。

警示标志由市农业行政主管部门统一设置,区县(自治县)农业行政主管部门负责管理。

第十三条 农业行政主管部门和农业植物检疫机构应当建立健全项目建设、疫情防治和应急处理档案,为非疫区建设和管理提供基础资料。



第三章 疫情监测和处理



第十四条 市农业行政主管部门应当制定非疫区疫情防控应急预案,报市人民政府批准后施行。非疫区所在地区县(自治县)农业行政主管部门根据本地实际,也应当制定本地区非疫区疫情防控应急预案,报同级人民政府批准后实施。

第十五条 农业植物检疫机构应当在柑桔种苗繁育场、柑桔产区等区域设立柑桔疫情监测点,实施疫情监测。

第十六条 任何单位和个人发现疑似疫情后,应当及时向所在地区县(自治县)农业植物检疫机构报告,农业植物检疫机构应当及时处理。

第十七条 发现柑桔疫情,应当按照下列规定处理:

(一)柑桔种苗繁育场、柑桔果园发生疫情的,疫情发生地区县(自治县)人民政府应当组织相关部门确定疫情范围、划定隔离区域并及时扑灭疫情;

(二)农业植物检疫机构在检疫监督过程中发现疫情的,依法对柑桔种苗、果品予以扣押、封存,并责令责任人销毁;责任人拒不销毁的,由植物检疫机构代为销毁,销毁费用由责任人承担。

第十八条 柑桔疫情扑灭后,农业植物检疫机构应当对疫情发生区域进行重点跟踪监测。



第四章 监督管理



第十九条 柑桔种苗的生产、经营按照《中华人民共和国种子法》和《重庆市实施〈中华人民共和国种子法〉办法》规定实行许可制度。

柑桔种苗生产、经营者,应当取得柑桔种苗生产、经营许可证后,方能从事柑桔种苗生产、经营活动。

第二十条 柑桔种苗生产者应当执行柑桔种苗生产技术规程和检疫规程,同时建立柑桔种苗生产档案,载明生产地点、生产地块环境、种源和质量、技术负责人、田间检验记录、产地气象记录、种苗流向等内容。

第二十一条 柑桔种苗经营者应当建立柑桔种苗经营档案,载明种苗来源、品种、数量、销售流向等内容。

第二十二条 调运柑桔种苗、果品,应当按规定取得植物检疫证书。

从境外进口柑桔种苗、果品,还应当按照《中华人民共和国进出境动植物检疫法》规定办理相关手续。

第二十三条 运输柑桔种苗、果品进入或通过非疫区的,应当经由市农业行政主管部门会同市公安部门、市交通部门指定并公布的通道进入或通过。

第二十四条 个人进入非疫区,不得携带未经检疫合格的柑桔种苗、果品。

第二十五条 水果集中交易市场的开办者应当查验柑桔果品的检疫证书,发现无有效检疫证书的,应当及时向当地植物检疫机构报告。

水果集中交易市场的开办者不得允许无有效检疫证书或者带疫的柑桔果品进场交易。



第五章 法律责任



第二十六条 违反本办法第十九条规定的,由农业行政主管部门责令改正,没收种苗和违法所得,并处违法所得一倍以上两倍以下罚款;没有违法所得的,处1000元以上20000元以下罚款。

第二十七条 违反本办法第二十条、第二十一条规定的,由农业行政主管部门责令改正,处1000元以上6000元以下罚款。

第二十八条 违反本办法第二十二条规定的,由植物检疫机构责令改正,没收违法所得,并处1000元以上5000元以下罚款。

第二十九条 违反本办法第二十三条规定的,由公安部门、交通部门按照职责分工责令改正,处200元以上2000元以下罚款。

第三十条 违反本办法第二十四条规定的,由植物检疫机构给予警告,阻止所携带的柑桔种苗、果品进入非疫区,并责令当事人自行处理。

第三十一条 违反本办法第二十五条第一款规定的,由植物检疫机构责令改正,处1000元以上5000元以下罚款。

违反本办法第二十五条第二款规定的,由植物检疫机构责令改正,处5000元以上20000元以下罚款。

第三十二条 在非疫区建设和管理中有其他违反植物检疫管理、种子管理和农业建设项目管理规定行为的,按照有关法律法规规定予以处罚。

第三十三条 农业行政主管部门、植物检疫机构和有关部门、单位工作人员在柑桔非疫区建设与管理活动中,严重失职、滥用职权、徇私舞弊、收受贿赂的,由主管部门或者监察部门视其情节轻重给予处分;涉嫌犯罪的,移送司法机关处理。

第三十四条 当事人认为具体行政行为侵犯其合法权益的,可以依法申请行政复议或者向人民法院提起行政诉讼。



第六章 附则



第三十五条 本办法所称柑桔包括柑、桔、橙、柚、柠檬、佛手、枳、枸橼等芸香科植物。

柑桔种苗包括柑桔种子、接穗、苗木等繁殖材料。

第三十六条 本办法自2008年3月1日起施行。


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上海证券交易所关于废止部分业务规则的公告(第三批)

上海证券交易所


上海证券交易所关于废止部分业务规则的公告(第三批)



根据国家法律、行政法规、规章和《上海证券交易所章程》的有关规定,在2004年、2008年先后两次废止相关业务规则的基础上,本所对成立以来至2009年9月30日期间公布的业务规则进行了再次清理,其中涉及应予废止和自行失效的业务规则共37件。现将这37件业务规则目录予以公布。

特此公告。



附:第三批废止的业务规则目录



上海证券交易所

二00九年十二月二日

第三批废止的业务规则目录

1、关于继续开通VSAT双向卫星有关问题的通知(上证会字[1998]59号 1998-06-09)

2、关于提交境内上市外资股(B)公司中英文定期报告全文上网的通知(上证上字[1999]15号 1999-3-31)

3、关于上市公司收购母公司商标等无形资产信息披露问题的通知(上证上字[2000]102号 2000-12-6)

4、关于上市公司募集资金变更事宜的通知(上证上字[2000]105号 2000-12-11)

5、关于加强上市公司信息网上披露有关工作的通知(上证上字[2001]45号 2001-04-05)

6、关于临时报告报送问题的通知(2001-10-12)

7、关于执行上市公司信息披露编报规则和规范问答有关问题的通知(上证上字[2002]16号 2002-02-05)

8、关于基金账户申购新股有关问题的通知(上证债字[2002]2号 2002-5-24)

9、关于上市公司股东大会会议资料上网披露事宜的通知(2002-6-17)

10、关于转发规范报纸刊登公告字体大小的通知(上证上函[2002]758号 2002-12-11)

11、关于开展企业债券回购交易的通知(上证债字[2002]36号 2002-12-25)

12、关于转发《关于上市公司信息披露保密问题的会议纪要》的通知(上证上函[2003]005号 2003-01-23)

13、关于调整基金申报价格最小变动单位的通知(上证债字[2003]5号 2003-02-19)

14、关于调整上市公司临时公告事后审核范围的通知(上证上字[2003]10号 2003-02-24)

15、关于上市公司股东大会配股增发决议有效期问题的通知(2003-03-27)

16、关于加强上市公司重大突发事件信息披露管理工作的通知(2003-11-26)

17、关于通过股东见面会等多种途径建立股东沟通新机制的建议(2004-02-18)

18、上市公司部工作通知2004年第1号:关于可转债公司“提前赎回”相关事宜的提醒(2004-03-01)

19、关于通过加强信息披露进一步落实《关于规范上市公司与关联方资金往来及上市公司对外担保若干问题的通知》的规定(2004-10-20)

20、关于加强上市公司适用所得税政策披露的通知(2004-12-17)

21、关于上市公司与关联人共同投资的几点说明(2005-02-01)

22、关于防范假冒本所领导名义行骗的通知(2005-08-08)

23、上海证券交易所新质押式国债回购交易业务指引(2006-3-28)

24、关于上网发行资金申购的补充通知(上证上字[2006]533号 2006-7-18)

25、关于在线填写投资者联系电话的通知(2006-08-15)

26、关于《上海证券交易所股票上市规则》有关上市公司股权分布问题的补充通知(2006-08-31)

27、关于沪市股票上网发行资金申购的补充通知(上证上字[2006]649号 2006-09-18)

28、关于上市公司非公开发行股票审核期间停牌事项的通知(2007-04-25)

29、关于新上市企业债券相关事宜的通知(上证债字[2007]52号2007-07-31)

30、关于规范上市公司大比例送股及转增行为的通知(2007-08-15)

31、关于做好招行权证到期前投资者风险教育工作的通知(上证会字[2007]50号 2007-08-16)

32、关于做好公司权证(含分离交易可转债分拆权证)上市工作的通知(2007-08-21)

33、上市公司非公开发行股票业务指引(修订)(内部试行)(2007-09-07)

34、关于规范上市公司实施重大事项停牌工作的通知(2007-11-07)

35、关于报送发行上市保荐总结报告、持续督导期间上市公司自查表及保荐机构审阅表的通知(2008-01-09)

36、关于国务院有关主管部门核准发行、登记到证券账户债券发行、登记、托管、交易、结算和收费等相关事宜的通知(上证债字[2008]37号 2008-6-10)

37、关于发布《上市公司临时公告格式指引第十八号:上市公司矿业权的取得、转让公告》的通知(2008-8-8)



卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

卫生部


卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

卫监督发[2005]336号

卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和
消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,卫生部卫生监督中心、中国疾病预防控制中心,有关单位:
为加强对用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生监管,我部组织制定了《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行),作为对《生活饮用水卫生规范》的增补,现印发给你们,请遵照执行。
本规定自2005年12月1日起实施,由卫生部负责解释。
附件:《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)

二00五年八月十二日


附件:
生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范(试行)

1. 范围
根据《生活饮用水卫生监督管理办法》和《消毒管理办法》制定本规范,用于生活饮用水消毒剂和消毒设备的卫生安全评价,本规范规定了用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生安全要求和检验方法。

2.定义
下列定义适用于本规范。
2.1消毒剂 杀灭生活饮用水中微生物的化学处理剂
2.2消毒设备 产生生活饮用水消毒剂或消毒作用的设备
2.3消毒副产物 消毒剂或消毒设备使用后在消毒生活饮用水过程中产生的副产物
2.4新产品 依据新原理、新有效成分生产的消毒剂和消毒设备,以及消毒剂的新剂型和新复配制剂。

3.卫生要求
3.1 所有消毒剂和消毒设备按说明书规定的使用方法,以表1所列检验步骤,检验结果均能达到生活饮用水消毒目的;各项微生物指标均符合现行《生活饮用水水质卫生规范》的要求。
3.2消毒剂和消毒设备在消毒过程中余留在生活饮用水中的消毒剂残留物、由原料和工艺过程中带入的杂质含量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求;消毒过程中产生的消毒副产物浓度不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求。
3.3 消毒剂及其原料副产物和消毒设备使用后水中可能带入现行《生活饮用水水质卫生规范》未予规定的有害物质时,该有害物质在生活饮用水中的限值可参考国内外相关标准判定,且该有害物质增加量不应超过相关标准限值的10%。
如果上述有害物质没有可参考相关标准时,应按毒理学安全性评价程序进行试验以确定物质在饮用水中最高容许浓度。容许增加值为最高容许浓度值的10%。
3.4消毒剂卫生要求 根据说明书规定的使用方法,按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%;总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
3.5 消毒设备卫生要求 根据说明书规定的使用方法,按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%;总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
消毒设备中与生活饮用水接触部分的浸泡试验应符合现行《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》要求。

4.检验
4.1 消毒剂
4.1.1总体性能试验按表3规定项目进行。
4.1.2 消毒效果按照表1规定项目检验;用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.4节进行。
4.1.3主要原料按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》(2001年版)3.4节“消毒剂”项目进行。
4.2 消毒设备
4.2.1 总体性能试验按表3规定项目进行。
4.2.2 消毒效果按照表1规定项目检验;用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.4节进行检验。
4.2.3 消毒设备中与饮水接触部分按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》(2001年版)的3.3节进行浸泡试验。
4.2.4 消毒设备产生的消毒剂的主要化学原料按附录A和表3要求进行检验。

5.检验方法
5.1生活饮用水化学消毒剂的样品采集和配制见附录A
5.2理化和微生物检验方法按照《生活饮用水检验规范》(2001年版)执行。附录B是对《生活饮用水检验规范》(2001年版)锑和亚氯酸盐的补充检验方法,作为锑和亚氯酸盐检测的第一方法。
5.3生活饮用水化学消毒剂毒理学安全性评价程序和试验方法的具体步骤参照《生活饮用水化学处理剂安全性评价规范》(2001年版)的附录B进行。
表1
消毒效果检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品新技术新材料
氯酸盐法 亚氯酸盐法
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
水中游离余氯 △ △ △ △
二氧化氯 √ √ △ △
紫外线强度 △ △
臭氧 √ △ △
游离氯 √ √ △ △
其它(有效消毒成分) △ △ △ △ △ △ △ △
说明:1. 消毒设备按照产品使用说明操作,待设备运转正常后,取水样进行消毒效果检验。消毒剂发生器按照产品使用说明书操作,待设备运转正常后,在出口处采集样品,按说明书规定的有效剂量稀释后,进行消毒效果检验。消毒剂按产品使用说明书稀释配制水样。2. 细菌加标操作程序(1) 在脱氯自来水中加入大肠杆菌,实验用菌种为大肠杆菌8099。加标量为>5×100-2×1000/100ml。(2) 将装有加标菌水样的三角烧瓶放入恒温水浴箱(20℃)中,开动磁力搅拌器5min,使细菌在水中分布均匀。先取2份细菌加标的水样,进行大肠杆菌活菌计数(阳性对照组)。(3) 待水温恒定后按说明书规定的最小剂量加入消毒剂,迅速搅拌均匀,从加入消毒剂起计时。设定3个工作时间,说明书规定的最短作用时间为T,3个作用时间分别为0.5T,T和1.5T,作用后分别吸取水样,注入装有中和剂(如硫代硫酸钠)无菌三角烧瓶中,以终止消毒作用。 对饮用水消毒处理器和消毒剂发生器应根据消毒产物的产生量及处理水最高流量进行加标采样。(4) 将中和的水样,分别取100ml、10ml、1ml各两份,用滤膜法进行大肠菌活菌计数。(5) 将未接种大肠杆菌的试验用同批培养基平板2个,置温箱中培养(阴性对照组)。试验重复三次。3. 上述试验同时,测定消毒成分和剂量,记录作用时间和水温。4. 结果评价消毒后水中大肠菌群指标应符合《生活饮用水水质卫生规范》规定5.√- 必需测定项目 ; △ -如含有,需测定

表2 生活饮用水消毒剂评价剂量

编号 产品名称 化学名称或分子式 用途 近似分子量 评价剂量(mg/L) 可能含有的杂质
1 液氯 相关化学药剂: 氨 氢氧化铵 硫酸铵 Cl2NH3NH4OH(NH4)2SO4 消毒、氧化氯氨消毒氯氨消毒氯氨消毒 71.017.035.0132.0 10(以Cl2表示)51025 汞、卤代烃砷、镉、铬、铅、银、汞
2 漂白粉 Ca(OCl)Cl 消毒、氧化 127 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
3 次氯酸钙 Ca(OCl)2 消毒、氧化 143.1 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
4 次氯酸钠 NaOCl 消毒、氧化 74.5 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
5 二氧化氯相关原料:硫酸盐酸亚氯酸钠氯酸钠 ClO2H2SO4HClNaClO2NaClO3 消毒、氧化活化剂活化剂原料原料 67.4598.036.590.0106.5 504078 亚氯酸钠砷、镉、铬、铅、银、汞
6 二氯异氰尿酸钠(又名优氯净) (CN)3O3Cl2Na 紧急情况下小量饮用水消毒 219.95 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
7 三氯异氰尿酸 (CN)3O3 Cl3 消毒 232.45 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
8 氯氨T CH3C6H4SO2NaCl 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
9 清水龙(又名哈拉宗)(halazone) COOHC6H4SO2NCl2二氯胺对羧基苯磺酸 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
10 高锰酸钾 KMnO4 消毒、氧化 158.03 15 砷、镉、铬、铅、银、汞
11 过氧化氢 H2O2 消毒、氧化 34.0 3 砷、镉、铬、铅、银、汞
12 新产品 消毒 以通常最大使用剂量的5倍计算 砷、镉、铬、铅、银、汞和其他有害物质



表3 总体性能试验的检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品
氯酸盐法 亚氯酸盐法
色 √ √ √ √ √ √ √ √
混浊度 √ √ √ √ √ √ √ √
臭和味 √ √ √ √ √ √ √ √
肉眼可见物 √ √ √ √ √ √ √ √
pH √ √ √ √ √ √ √ √
铁 √ √ √ √ √ √
锰 √ √ √ √ √ √
砷 √ √ √ √ √ √
镉 √ √ √ √ √ √
铬(六价) √ √ √ √ √ √
铅 √ √ √ √ √ √
汞 √ √ √ √ √ √
细菌总数 √ √ √ √ √ √ √ √
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
粪大肠 菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
游离氯 √ √ △ √ △ △
紫外线强度 √ △
水中游离余氯 △ √ △ √ △ △
氯酸盐 △ √ △ △ △
亚氯酸盐 △ √ √ △ △
二氧化氯 △ √ √ △ △
臭氧 √ △ △
溴酸盐 △ √ △ △
甲醛 △ √ △ △
四氯化碳 △ △ △
三氯甲烷 △ △ △
ICP鉴定 △ △ △ △ △ √
色谱/质谱鉴定 △ △ △ △ △ √
耗氧量 △ √ △
毒理 √
√-必需测定项目; △ - 如含有,需测定

附录A 生活饮用水化学消毒剂样品采集与配制


1. 样品的采集
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》(2001年版)附录A1节
2. 样品的前处理
2.1 试剂空白和实验用水
  按照样品制备同样方法制备试剂空白。所有本实验用水均为纯水。
2.2 样品的配制方法
2.2.1 次氯酸钙、漂白粉精(次氯酸钙)、氯酸钠、亚氯酸钠、硫酸铜、硫酸铵、碘
按10倍评价剂量和所需的样品溶液的体积称取样品于250mL聚乙烯烧杯中,用100mL纯水溶解,在通风橱中以硝酸[ρ20=1.42g/ml]酸化pH<2,将溶液用纯水定量稀释至所需体积。按(1)计算称样量。
m=10×ρ×V……………………………………(1)
m——称样量,mg;
ρ——受检产品建议的评价剂量,mg/L;
V——受检样品溶液所需体积,L;
10——倍数因子。
2.2.2 高锰酸钾、次氯酸钠、氢氧化铵、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯氨T、清水龙
参考2.2.1,用盐酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化至pH<2,加盐酸羟胺至溶液清澈。配制次氯酸钠不加盐酸羟胺,但加碘化钾作稳定剂,加至棕黄色。
2.2.3 硫酸、盐酸、柠檬酸
2.2.4 过氧化氢
按所需的体积用纯水进行稀释
2.3 计算
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》(2001年版)附录A2.3节
  按1:10比例用纯水定量稀释到所需的体积。







附录B 检验方法

1  锑的补充检验方法(氢化物原子荧光法)
1.1 范围
本规范规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的锑。
本规范适用于生活饮用水及其水源水中锑的测定。
本规范最低检测质量浓度为0.078μg/L, 实验表明当砷、锗、锡、汞、硒浓度高时,对锑产生一定程度的干扰,浓度低时,无干扰。饮用水中这些离子的浓度都较低。另外加入一定量的硫脲-抗坏血酸混合溶液,可以消除干扰离子对锑的干扰。
1.2 原理
在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢,由载气带入原子化器原子化,受热分解为原子态锑,基态锑原子在特制锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度与锑含量成正比。
1.3 试剂
1.3.1 氢氧化钠溶液(2g/L):称取1.0g克氢氧化钠溶于纯水中,稀释至500mL。
1.3.2 硼氢化钠溶液(20g/L):称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500 mL氢氧化钠溶液(1.3.1)中,混匀。
1.3.3 盐酸(ρ20=1.19g/mL),优级纯。
1.3.4 载流[盐酸溶液(φ=5%)]:取25 mL浓盐酸(3.3), 用纯水稀释至500 mL。
1.3.5 硫脲—抗坏血酸溶液:称取12.5g硫脲加约80mL纯水,加热溶解,冷却后加入12.5g抗坏血酸,稀释至100mL。
1.3.6 锑标准贮备液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]:称取0.5000g光谱纯锑于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1.3.3)和5g酒石酸,在水浴中温热使锑完全溶解,放冷后,转入500 mL容量瓶中用纯水定容至500 mL,摇匀。
1.3.7 锑标准中间溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]:吸取10.0mL锑标准贮备液(1.3.6)于1000mL容量瓶中,加3mL浓盐酸(1.3.3),用纯水定容至刻度。
1.3.8 锑标准使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]:吸取5.0mL锑标准中间溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。
1.4 仪器
1.4.1 原子荧光光度计 (如:AFS-230型、AFS-830型等)
1.4.2 锑空心阴极灯
1.5 分析步骤
1.5.1 仪器配置:
灯电流:75mA;负高压:310 V;原子化器高度:8.5 mm;载气流量: 500mL/min;屏蔽气流量:1000 mL/min;进样体积:0.5 mL
1.5.2 样品测定
A 取10mL水样于比色管中。
B 标准系列的配制 分别吸取锑标准使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中,用纯水定容至10mL,使锑的浓度分别为0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。
C 分别向水样和标准系列管中加入1.0mL硫脲—抗坏血酸溶液(1.3.5),加入1.0mL浓盐酸(1.3.3),混匀,以硼氢化钠溶液(1.3.2)为还原剂,上机测定,记录荧光强度值,绘制标准曲线。
1.6 计算
由样品的荧光强度可直接从标准曲线上查出锑的质量浓度,µg/L。
1.7 精密度和准确度
四个实验室测定含锑0.97~8.07µg/L的水样,测定8次,其相对标准偏差为1.2~6.5%,在1~8µg/L范围内,回收率为85.7~113%。

2 亚氯酸盐的补充检验方法(离子色谱法)
2.1 范围
本规范规定了用离子色谱法测定生活饮用水及水源水中亚氯酸盐和氯酸盐的含量。
本规范适用于生活饮用水及水源水中亚氯酸盐,氯酸盐的含量的测定。
本规范的最低检测质量浓度取决于不同的进样量与检测器的灵敏度,一般情况下,进样200mL,电导检测器量程为2μS时适宜的检测范围为:10-1000mg/L ClO2-,20-1000mg/L ClO3-。
水样中存在高浓度的ClO2对分析有影响,可以通过吹入氮气和加入乙二胺作保护剂消除ClO2对分析的影响。
水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时,可能因保留时间相近造成干扰。用加标后测量要以帮助鉴别此类干扰。水中NO3-浓度太大,对ClO3-测定有严重干扰浓度,可以通过稀释水样及改变淋洗条件来改善此类干扰。
由于进样量很小,操作中必需严格防止纯水、器皿在水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。
为了防止保护柱和分离柱系统堵塞,样品必需先经过0.20µm滤膜过滤。为防高硬度水在碳酸盐淋洗液中沉淀,必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。
不同浓度离子同时分析时的相互干扰,或存在其它组分干扰时可采取水样预浓缩,梯度淋洗或将流出部分收集后再进样的方法消除干扰,但必需对所采取的方法的精密度及偏性进行确认。
2.2 原理
水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸,而淋洗液测转化成弱电导度的碳酸,由电导检测器测量各种离子组分的电导率,以相对保留时间定性,峰面积或蜂高定量。
2.3 试剂和材料
2.3.1 试剂
2.3.1.1 亚氯酸盐标准贮备溶液[ρ(ClO2-)=1.0mg/mL]:使用工业品位作标准品,含量约为82%,按HG/T 3250-2001标定亚氯酸盐含量,及杂质氯酸盐的含量(见2.7、2.8及2.9)。置于干燥器中备用。经计算后,称取适量工业品位亚氯酸钠,用纯水溶解,并定容到100mL。置4℃冰箱备用,可使用一个月。
2.3.1.2 氯酸盐标准贮备溶液[ρ(ClO3-)<1.0mg/mL]:使用基准纯试剂,置于干燥器中备用。称取适量氯酸盐(因工业品亚氯酸盐含有一定量的氯酸盐,配制1.0mg/ml氯酸盐时所称取的氯酸盐的量应减去亚氯酸盐所带进的氯酸盐的量),用纯水溶解,并定容到100mL。置4℃冰箱备用,可使用一个月。
2.3.1.3混合标准溶液:分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准贮备溶液(2.3.1.1),氯酸盐标准贮备溶液(2.3.1.2),用纯水定容到100 mL。此混合标准贮备溶液分别含亚氯酸盐(ClO2-),氯酸盐(ClO3-)10.0mg/L。当天新配。
2.3.1.4 无水碳酸钠:分析纯试剂。置于干燥器中备用。
2.3.1.5 样品保存液(乙二胺溶液):取2.8mL乙二胺稀释到25mL,置4℃冰箱备用,可用一个月。
2.3.1.6 纯水:重蒸水或去离子水,电导率<1mS/cm,不含目标离子,经0.2mm的滤膜过滤。
2.3.1.7 辅助气体:压缩空气,高纯氮气(小瓶装方便携带)。
图1:亚氯酸盐,氯酸盐,溴酸盐,溴离子及常见阴离子标准色谱图
a 出峰顺序:1-氟离子,2-亚氯酸盐,3-溴酸盐,4-氯离子,5-亚硝酸盐,
6-溴离子,7-氯酸盐,8-硝酸盐,9-磷酸盐,10-硫酸盐。
b 保留时间:氟离子3.06min,亚氯酸盐4.14 min,溴酸盐4.74 min,氯离子5.43 min,亚硝酸盐6.84 min,溴离子9.07 min,氯酸盐9.91 min,硝酸盐10.69 min,磷酸盐15.86 min,硫酸盐18.17 min。
2.4 仪器
2.4.1 离子色谱仪
2.4.1.1 电导检测器
2.4.1.2 微处理器或记录仪
2.4.1.3 色谱柱: AS9+AG9 -HC(内径:4mm)
2.4.2 采样瓶:500 mL棕色玻璃或塑料瓶,洗涤干净,并用纯水冲洗,晾干备用。
2.4.3 滤器及滤膜:0.2µm。
2.5 分析步骤
2.5.1 样品采集与储存方法:用采样瓶(2.4.2)采集水样,往水中通入高纯氮气(或其它惰性气体,如氩气)10分钟(1.0L/min,),(对于用二氧化氯消毒的水样通氮气是必须的,对于加氯消毒的水样可省略此步骤),然后加入0.25mL乙二胺溶液(2.3.1.5),密封,摇匀,置4℃冰箱。采集后当天测定。
2.5.2 仪器条件的设定
2.5.2.1 电导检测池温度:25℃
2.5.2.2 进样器加压:0.5MPa
2.5.2.3 流动相瓶加压:40KPa
2.5.2.4 流动相:8.0 mmol/L Na2CO3溶液
2.5.2.5 流动相流速:1.3mL/min
2.5.2.6 进样体积:200µL
2.5.2.7 抑制器抑制模式:外接纯水模式(循环模式的基线噪声较大)
2.5.2.8 抑制器电流:50mA
2.5.3 校准:取100 mL容量瓶7个,分别加入混合标准溶液(2.3.1.3)0.0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL,用纯水定容到100 mL。此系列标准溶液浓度为0.0,50.0,100.0,200.0,300.0,400.0,500.0μg/L。当天新配。将配好的系列标准溶液分别进样。以峰高或峰面积(Y)对溶液的浓度(X)绘制标准曲线,或计算回归曲线。
2.5.4 样品分析
2.5.4.1 样品预处理:将水样经0.2µm滤膜过滤,对硬度高的水必要时先过阳离子交换树脂柱,然后经0.2µm滤膜过滤。对含有机物的水先经过C18柱过滤。
2.5.4.2 将预处理后的水样注入进样系统,记录峰高和峰面积。
2.6 计算:各种分析离子的质量浓度(µg/L),可以直接在标准曲线上查得。
2.7注意事项:高纯度的亚氯酸钠极易爆炸,只能用工业NaClO2作为标准品。工业品中NaClO2含量只有80%左右,且含有少量ClO3-(3-4%)。因此NaClO2要经过准确标定NaClO2含量和杂质NaClO3含量后才能使用。其中含有的ClO3-还将影响混合标准液中ClO3-的浓度。
2.8亚氯酸钠含量测定
2.8.1 试剂与溶液
2.8.1.1硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸,缓缓加入160mL水中,不断搅拌。
2.8.1.2 碘化钾溶液(100g/L):称取20 g碘化钾,溶入200mL水中,新配。
2.8.1.3 淀粉指示液(5g/L):称取淀粉0.5g,溶入100mL沸水中,新配。
2.8.1.4 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量的新煮沸的冷水使之溶解,并稀释到1000mL,混匀,转入棕色试剂瓶中,放置一个月后过滤,经准确标定后备用。
a 硫代硫酸钠标准溶液的标定 精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c),置于500mL碘量瓶中,加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解,再加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),密闭,摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色,再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3),继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。
b 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算,按式(1)计算
m
c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)
(V-V空白) × 0.04903
式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
m:重铬酸钾的质量,g;
V:硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
V空白:试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
0.04903:与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相当的重铬酸钾的质量,g。
2.8.2测定步骤 称量约3g亚氯酸钠,精确到0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
量取10mL试液,置于预先加有20mL的碘化钾溶液(2.8.1.2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),摇匀。于暗处放置10min。加100mL水,用硫代硫酸钠标准溶液(2.8.1.4)滴定至溶液呈浅黄色时,加入约3mL淀粉指示液(2.8.1.3),继续滴定至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。
2.8.3 结果的表示和计算
以质量百分数表示的亚氯酸钠(NaClO2)含量(X1)按(2)式计算:

(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1= ×100
m ×10/500


113.05 (V1-V空白1) C1
= ………………………………….(2)
m
式中: X1:NaClO2的质量百分数,%;
V1 :测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1 :空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.0226:1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相当于亚氯酸钠的质量,g;
m : 亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
2.9 亚氯酸钠中氯酸钠含量测定
2.9.1原理
在酸性介质中,在加热条件下,硫酸亚铁铵被亚氯酸盐和氯酸盐氧化成硫酸铁铵,过量的硫酸亚铁铵用重铬酸钾溶液反滴定,以测定氯酸钠含量。
2.9.2 试剂和溶液
2.9.2.1 硫酸亚铁铵溶液[c(Fe(NH4) 2(SO4) 2.6H2O)约0.1mol/L]: 称取40g硫酸亚铁铵,溶于1000mL水中,摇匀备用
2.9.2.2 重铬酸钾标准溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]:精确称取4.903g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c),置于小烧杯中,用纯水溶解后转入1000mL容量瓶,定容。
2.9.2.3 硫酸溶液(1+35)。
2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸:150 mL磷酸注入100 mL水中混合后,再慢慢地注入150mL浓硫酸。
2.9.2.5 二苯胺磺酸钠(5g/L):称取0.5g二苯胺磺酸钠,溶于100mL水中。
2.9.3 测定步骤
量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1),置于500mL锥形瓶中。量取10mL亚氯酸钠试液(2.8.2),从液下加入锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
空白试验 量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1)置于500mL锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
2.9.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯酸钠(NaClO3)含量(X2)按(3)式计算:

[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774
X2= ×100
m×10/500



88.7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]
= ... ... (3)
m

式中:X2:NaClO3的质量百分数,%;
V3: 测定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
V空白2 :空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
C2: 重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1 :先前测定亚氯酸钠含量时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1 :先前测定亚氯酸钠含量时所作空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1: 先前测定试样中亚氯酸钠含量时所用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mL;
0.01774: 1.00mL重铬酸钾溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相当于氯酸钠的质量,g;
m: 亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。